WSY-10型瀝青蠟含量試驗儀
WSY-10型瀝青蠟含量試驗儀是依據SH/T0425-92：《石油瀝青蠟含量測定法》標準要求設計制作的。制冷機組采用進口壓縮機,符合交通部JYJ052-2000標準。
技術參數：
1,工作溫度：-25℃- 40℃
2,水浴介質：乙醇
3,水浴面積：300×300×280mm3
4,降溫平均速度：0.8℃/nmin
5,控溫精度：±0.5℃
6,制冷功率：1.5匹
7,加熱功率：1kw
8,降霜功率：70kw
操作規(guī)程：
1,在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量50g±1g,準確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
2,當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
3,調節(jié)加熱強度,從加熱開始起5min-8min內開始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無餾分油,瓶內蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
4,有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得(m1)準確至0.05g。
5,將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2),準確至1mg.估計蠟含量高的試樣餾分油宜少取。
試驗方法：
1,將工業(yè)酒精注入浴缸內,并使液面離上蓋高約30mm,打開電源開關(注意：儀器電源應按國標接地)在數顯溫度控制器上設定所需的溫度(-20°C)。
2,向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g,稱準至0.1gm,用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶,用已知質量的150ml錐形瓶作接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側開一小孔以備不凝氣體溢出,用燃氣燈火直接加熱,讓火焰將燒瓶周圍包住。
3,調節(jié)火焰強度,使從漸熱開始起在5--8分鐘內達到初餾,以每秒鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾至餾出終止。然后在1分鐘內將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內完成,蒸餾終了后,在支管中殘留的鎦出油不應流入接受器中。
4,餾出油稱準至0.05g,為使油混合均勻適當加熱搖動,從油樣中取出適量試樣,加入至已知質量的100ml錐形瓶中,稱準至1mg,使其冷卻過濾后所得得蠟量在50----100mg之間,油量不超過10g。
5,將冷卻過慮裝置組裝好后,在盛有油樣的100mm乙mi,充分融解后移入試樣冷卻筒,用15ml乙"分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒,再加入20ml乙"進行混合。
6,將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷卻1小時,使蠟充分結晶。拔下柱桿塞,過濾被析出的蠟,用適當方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來,在過濾30分鐘。
7,啟動抽濾裝置,保持濾液的過濾速度為每秒1滴左右,當蠟層上的濾液將盡時。一次加入30ml預冷至-20°C的乙“”--乙醇(1：1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和試樣冷卻筒內壁繼續(xù)過濾,當冷洗劑在蠟層上看不見時,繼續(xù)抽濾5分鐘,將蠟中的溶劑抽干。
8,從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中的濾液倒入一回收瓶中,吸濾瓶也用乙醇混合溶液沖洗三次,每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
9,將冷卻過濾裝置重新裝妥,再將30ml已預熱至50--60°C的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子使溶液流至過濾漏斗,待漏斗中無溶液后,再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次,每次用量35ml.然后立即進行吸濾,至無液滴滴落。
10,將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶,并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10ml--15ml,洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
11,將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入干燥箱中一小時,干燥條件為105±5°C,殘壓力21--35Kpa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻一小時,稱準至0.1mg.
12,整個試驗完成后,關閉所有電源開關。
